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    E500元素分析仪测定土壤中的总碳和总氮

    点击次数:695 发布时间:2024-05-20

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    就在上周,妖精视频下载免费版下载新版新成员E500元素分析仪与大家正式见面。基本功能已被知晓,在实验中它又能发挥什么才能,具体该如何使用呢?

     

    妖精视频下载免费版下载新版以测定土壤中的总碳和总氮为例。

     

    image.png

     

     

    载气:高纯氦气(体积分数≥99.999%);

    助燃气:氧气(体积分数≥99.999%);

    磺胺标准品(纯度 > 99 %);

    土壤标准品:土壤(GBW7405a)(土壤成分分析标准物质);

    样品:四川土壤(盲样)。

     

     

    1、仪器准备

     

    管路准备:可根据耗材填充工装对燃烧管、还原管及干燥管进行准确装填,如耗材使用周期达到上限需及时更换;

     

    气源准备:氦气(纯度:99.999%);氧气(纯度:99.999%);

     

    微量分析天平开机预热:尽量保持长期开机,并保持称量室温度和湿度稳定;

     

    陶瓷坩埚(Φ14 mm×25 mm)准备:将陶瓷坩埚置于550℃的马弗炉中灼烧3h,冷却后置于干燥器中备用;

     

    CHNS模式使用参数见下表:

    模式

    燃烧管

    还原管

    C柱

    H柱

    S柱

    检测器

    标准品

    CHNS

    模式

    1000

    850

    35

    45

    40

    TCD

    检测器(60℃)

    磺胺


    2、样品前处理

     

    对于土壤样品,首先将样品放置真空干燥箱中,在70℃下烘干3小时,并置于干燥器中储存。在测试前需要充分混匀均质,保证样品均一。

     

    3、样品称量与承装

     

    样品称量使用的是百万分之一的天平,以mg为单位进行称量。

     

    由于土壤中N含量在0.02%~0.50%内,根据土壤中的C、N含量的理论数值计算应该称取的样品重量,保证待测元素的含量在标准曲线的范围内。称取均匀的土壤样品300 mg左右(精确至0.001 mg)于锡箔纸中并封口,将样品压实后置于干燥的陶瓷坩埚中并放于E500元素分析仪的样品盘中待测。

     

    4、实验方法设置

     

    方法

    名称

    通氧

    时间

    氧气

    流量

    N延时

    C延时

    H延时

    S延时

    自动

    归零

    土壤

    300mg

    100

    s

    150

    mL/min

    90

    s

    160

    s

    180

    s

    180

    s

    80

    s

     

    5、样品测试流程

     

    开机:打开左侧电源总开关→打开右侧白门的电源开关,等待自动进样器初始化→打开气瓶,调整压力为氦气0.2 Mpa,氧气0.3M pa→打开仪器右侧白门,调整减压阀压力,氦气0.12 Mpa,氧气0.25 Mpa,参比0.2 Mpa→启动E500软件,软件操作界面显示“连接成功,设备正常”后说明仪器与软件已成功连接。

     

    检漏:打开E500软件,依次点击菜单栏上的选项:维护→系统测试→勾选打开He→He、O2流量值输入0→点击测试→观察下方流量值,若流量值不大于20 mL/min,则表示仪器气密性良好,可以正常运行。

     

    升温:依次点击菜单栏上的选项:测试→开始升温→弹出吸附柱是否需要活化窗口,如果仪器是第一次运行或连续7天未开机,点击确定,否则点击取消。等待燃烧管、还原管、检测器到达设定温度后方可开始测试。

     

    样品测试:双击孔位序号,输入样品信息,重量,选取合适的方法,点击确定进入下一个样品的信息输入。点击单个分析,样品做完一个后,不会继续;点击自动分析后,仪器会自动将终止标识前所有样品测试完成后停止,测试顺序参考下表依次进行:

    模式

    样品

    数量

    样品

    名称

    重量

    /mg

    方法

    CHNS

    模式

    1

    空白

    0

    空白通氧

    2

    空白

    0

    空白不通氧

    3

    磺胺

     

    10±0.25

    CHNS

    10mg

    3

    磺胺

     

    10±0.25

    CHNS

    10mg

    2

    磺胺

     

    10±0.25

    CHNS

    10mg

    10

    土壤

    实际样品重量

    土壤

    300mg

    1

    磺胺

     

    10±0.25

    CHNS

    10mg

    数据查询:点击软件左侧导航栏数据,即可查询已做样品的数据,过往的数据可以根据名称、操作人、日期等选项来查看,并且可以对数据进行导出。

     

    关机:点击测试→开始降温→关闭氦气和氧气→退出软件→关闭仪器白门电源→等待温度降至200℃以下时,关闭左侧电源开关。

     

     

     

    结果分析

     

     

    土壤(GBW7405a)及土壤(四川)中的总碳和总氮的测试结果如下表:

     

     

    样品

    编号

    样品

    名称

    样品

    质量

    /mg

    氮含量

    /%

    平均值

    /%

    碳含量

    /%

    平均值

    /%

    1

    GBW

    7405a

    300.025

    0.064

    0.056

    0.207

    0.208

    2

    GBW

    7405a

    300.031

    0.048

    0.210

    3

    四川土壤(盲样)

    300.178

    0.074

    0.074

    0.744

    0.758

    4

    四川土壤(盲样)

    200.054

    0.074

    0.775

     

    结论

     

    通过实验结果可以看出,使用E500元素分析仪可以同时测定土壤中的总碳和总氮含量,其中GBW7405a标土的总氮含量及总碳含量的平均值处于标准范围内,且四川土壤(盲样)的数据平行性良好。因此结合了大坩埚进样和“样品-灰分原位置换”技术的E500元素分析仪,适用于连续大批量检测土壤中的总碳及总氮含量。

     

     

     

     

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